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RCEES OpenIR  > 环境化学与生态毒理学国家重点实验室  > 学位论文
题名: β-二酮金属螯合物的毛细柱气相色谱法研究
作者: 吴晓军
学位类别: 硕士
答辩日期: 1984
授予单位: 中国科学院研究生院
授予地点: 北京
导师: 王顺荣
中文摘要:
      本文研究了三氟乙酰丙酮(TFA)、三氟乙酰基特戊酰甲烷(TPM)及三氟乙酰基异戊酰甲烷(TIVM)等β-二酮螯合剂与铍、铝、铬、铜、铁、钴和镍等元素生成的金属螯合物毛细柱气相色谱法。用质谱及红外光谱鉴定了这些螯合物。用热重量分析探讨了螯合物的热性质,结果表明这些螯合物除镍外都符合于气相色谱分析的性质。用多种新型、高效的毛细柱研究了这三类金属螯合物的气相色谱行为。在OV-101、OV-17、SE-54、SE-30等不同性质固定液的柱上,分离了不同组合的金属螯合物及铝、铬TPM螯合物的几何异构体。探讨了螯合剂结构、金属离子半径与保留值的关系,得到这三类螯合物的保留值有如下次序:TFA螯合物<TPM螯合物<TIVM螯合物。作者认为TPM分子中具有三氟取代基及特戊酰基,兼有挥发性和空间位阻效应,是比较理想的螯合剂,适合于金属元素的气相色谱分析。本工作还制备了稀土的TPM螯合物,进行了质谱、红外光谱鉴定,讨论了这类稀土螯合物的热性质。并在十一种毛细柱上进行了分离研究。实验结果为:OV-17是分离稀土TPM螯合物比较好的固定液,短毛细柱比长毛细柱分离效率高,载体涂层开管柱(SCOT)比壁涂开管柱(WCOT)有利于分离。对稀土螯合物分离宜用程序升温。且升温速率不得低于8 ℃/分。在各类毛细柱上,稀土离子半径变大,螯合物的保留值也增大。通过各种条件的选择,在进样量为10~(-6) ~ 10~(-7)克时,得到了Sc-Lu-Er-La,Sc-Yb-Er-Eu,Sc-Lu-Tm-Bo-La,Sc-Lu-Tm-Y-Gd,Sc-Yb-Ho-Tb-Sm等多组稀土螯合物的分离;在重稀土元素间,相邻的奇数稀土元素如Lu、Tm和HO,或相邻的偶数元素如Yb和Er都可以满意的分离。并引入了总分离度(∑R)的概念,以估量毛细柱对稀土螯合物总的分离情况,作为评价毛细柱的参考数据。从实验中还发现,在进样量低至10~(-9) ~ 10~(-10)克螯合物时,稀土元素保留时间趋于一致,有可能用于稀土总量的测定。在以上工作的基础上,进一步研究了痕量铝的气相色谱定量测定。探讨了铝TPM螯合萃取的各种条件,在PH5左右,成功地采用均相螯合,使铝生成挥发性和热稳定性的螯合物萃取于苯中,用毛细柱或填充柱气相色谱法测定,大量的共存离子不干扰。用本法测定NBS标准参考物质蕃茄叶、果叶及煤粉中的铝,结果与NBS参考值及文献值相近。应用本方法测定了湖水、海水、大气飘尘、煤飞灰等环境样品及人发等生物样品中的PPb级至百分含量的铝,最小检出量为1.0 * 10~(-12)克,对水样测定的最低检测浓度为0.1PPb。对于含铝为77PPb的湖水样,7次测定的标准偏差为4.3,变异系数为5.6%,回收率为110%。本方法简便、灵敏、选择性高,适合于各种环境样品、生物样品中铝的测定。
内容类型: 学位论文
URI标识: http://ir.rcees.ac.cn/handle/311016/34762
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β-二酮金属螯合物的毛细柱气相色谱法研究.pdf(2320KB)学位论文--限制开放 联系获取全文

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吴晓军. β-二酮金属螯合物的毛细柱气相色谱法研究[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 1984.
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