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题名: 一种可用于阴阳离子色素选择性检测的基底
作者: 景传勇;孙振丽;杜晶晶;田中群
申请日期: 2015-09-18
专利国别: 中国
申请受理号: CN201510600538
专利号: CN105223183
申请日期: 2015-09-18
专利类型: 实用新型
专利权人: 中国科学院生态环境研究中心
中文摘要:     本发明合成了Fe3O4/SiO2/Au磁性颗粒,利用在磁性颗粒表面修饰阳离子聚电解质和阴离子聚电解质的方法,使得阴离子色素日落黄和阳离子色素孔雀石绿选择性富集在磁性基底的表面,并通过便携式拉曼光谱仪分别观察到了阴阳离子色素的拉曼特征峰。通过一系列实验证明本发明采用的样品制备方法及目标物分析方法操作简便,可以实现色素的选择性检测。
      一种可用于阴阳离子色素选择性检测的基底,其合成步骤如下:(1)用高温分解法得到Fe3O4颗粒:将2.7g FeCl3·6H2O与7.2g醋酸钠与100mL乙二醇混合并磁力搅拌1h,放入聚四氟反应釜200℃反应12h,加热结束后冷却至室温用乙醇清洗3次,去离子水清洗3遍,真空干燥箱50℃干燥2h得到Fe3O4磁性纳米颗粒;(2)核壳式Fe3O4/SiO2磁性颗粒的制备:取0.2g步骤(1)中制备的纳米Fe3O4分散于硝酸溶液中,超声10min,用去离子水清洗6次,分散于20mL乙醇和4mL去离子水的混合液中,超声10min,倒入三口圆底烧瓶中,在机械搅拌下连续向其中滴加1mL氨水及0.8mL硅酸四乙酯(TEOS),反应进行3h后,将生成的沉淀物于真空60℃干燥1h得到Fe3O4/SiO2纳米颗粒;(3)聚电解质修饰Fe3O4/SiO2磁性颗粒的制备:配制100mL 2%的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液,磁力搅拌0.5h,将溶液转移到三口圆底烧瓶中,在机械搅拌下加入0.1g步骤(2)中制备的Fe3O4/SiO2磁性颗粒,反应进行3h后,将生成的沉淀物用去离子水清洗6次,得到聚电解质修饰的Fe3O4/SiO2磁性颗粒;(4)用高温还原法合成Au纳米颗粒:将2mL 2%的HAuCl4溶液加入到46mL去离子水中,在油浴锅内机械搅拌的条件下加热上述溶液,当温度升至100℃时,向上述溶液内加入2mL含114mg柠檬酸钠的水溶液,反应20min停止加热,将产物继续搅拌冷却至室温,得到Au纳米颗粒;(5)Au包覆的Fe3O4/SiO2磁性颗粒的制备:将0.02g步骤(3)得到的Fe3O4/SiO2磁性颗粒分散于40mL步骤(4)制得的Au溶胶内,放入摇床,30℃下以150转/分反应20min,将生成物用去离子水清洗6次,得到Au包覆的Fe3O4/SiO2磁性颗粒;(6)阳性聚电解质修饰的表面增强拉曼(SERS)基底的制备:将0.02g步骤(5)得到的Au包覆的Fe3O4/SiO2磁性颗粒分散于10mL 2%的PDDA溶液中,放入摇床30℃下以150转/分反应20min,将生成物用去离子水清洗6次后制得PDDA修饰的阳性磁性SERS基底PDDA‑Fe3O4/SiO2/Au(FSPAP);(7)阴性聚电解质修饰的SERS基底的制备:将0.01g步骤(6)得到的FSPAP磁性颗粒分散于10mL聚苯乙烯磺酸钠(PSS)溶液中,放入摇床30℃下以150转/分反应20min,将生成物用去离子水清洗6次后制得PSS修饰的阴性磁性SERS基底PSS‑Fe3O4/SiO2/Au(FSPAPP);(8)色素的富集与检测:将0.2mg步骤(7)得到的磁性SERS基底分散于色素溶液中混合一定时间后用外加磁场对磁性颗粒进行收集,使用拉曼光谱仪进行信号采集,得到色素的SERS谱图。
公开日期: 2016-01-06
内容类型: 专利
URI标识: http://ir.rcees.ac.cn/handle/311016/35418
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景传勇;孙振丽;杜晶晶;田中群. 一种可用于阴阳离子色素选择性检测的基底. CN105223183. 2015.
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