大型分析仪器实验室知识库

建立一种利用微波消解预处理样品，ICP-MS法测定土壤中汞含量的方法。分析微波消解程序的设定、汞的记忆效应、质谱干扰和非质谱干扰对检测结果的影响，并给出解决办法。分析检测结果表明，微波消解温度为180℃、保持时间为15 min时，土壤中汞回收率良好；盐酸和汞形成络合物可减少汞的记忆效应，并保持汞的稳定性；选择内标元素Rh可有效校正非质谱干扰；选择同位素202Hg作为检测对象并开启氦气碰撞模式，可减少质谱干扰。汞元素浓度在0～5μg/L的范围内，其标准曲线线性关系良好，线性相关系数达到0.999 6；土壤标准物质GBW-07401a测定值符合证书参数；土壤样品多次检测相对标准偏差为3.8%，样品加标回收率为105%；方法检出限为0.001 mg/kg。该方法易操作、检出限低、精准度高，适用于土壤中汞的定量分析。